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超高效合相色譜配備PDA檢測器對液晶中間體進(jìn)行雜質(zhì)分析
應(yīng)用優(yōu)勢
本應(yīng)用紀(jì)要介紹了使用沃特世（Waters®） ACQUITY UPC2™系統(tǒng)配備PDA檢測器以低成本且有效的方式對液晶中間體化合物進(jìn)行雜質(zhì)分析。與標(biāo)準(zhǔn)方法相比，此方法具有以下優(yōu)點：
■有毒溶劑的使用量減少超過110倍。
■樣品通量增加超過13倍。
沃特世解決方案
ACQUITY UPC2系統(tǒng)
ACQUITY UPC2 PDA檢測器
ACQUITY UPC2 CSH™氟苯基色譜柱
Empower® 3軟件
關(guān)鍵詞
液晶，合相色譜，UPC2®，液晶中間體，超臨界流體色譜，SFC
液晶，合相色譜，UPC2®，液晶中間體，超臨界流體色譜，SFC
簡介
液晶兼有液體和固體的物理和光學(xué)性質(zhì)。其流動性能類似液體，但同時具有一些固體的光學(xué)性質(zhì)，例如雙折射性。它還可以按照預(yù)期對電流產(chǎn)生反應(yīng)，從而控制光的通過。由于這些性質(zhì)，液晶可應(yīng)用于多種電子顯示相關(guān)商品，例如手表、計算器、手機(jī)、桌面顯示器和電視機(jī)。液晶中間體化合物是制備液晶的基礎(chǔ)材料。為了獲得所需的材料性質(zhì)，典型的液晶混合物包含10到20種中間體化合物。所用液晶中間體化合物的純度是確保電子顯示設(shè)備實現(xiàn)最佳光學(xué)質(zhì)量、性能和使用壽命的關(guān)鍵因素。
現(xiàn)在已有多種分析方法可用于對液晶中間體化合物進(jìn)行定性，包括：示差掃描量熱法1,2、傅里葉變換紅外光譜法3、拉曼光譜法3、紫外吸收分光光度法1和光學(xué)顯微鏡法2。
現(xiàn)在已有多種分析方法可用于對液晶中間體化合物進(jìn)行定性，包括：示差掃描量熱法1,2、傅里葉變換紅外光譜法3、拉曼光譜法3、紫外吸收分光光度法1和光學(xué)顯微鏡法2。
對于鑒定中的雜質(zhì)分析，通常會采用色譜技術(shù)分析液晶中間體化合物，例如HPLC結(jié)合UV檢測器4、HPLC結(jié)合MS檢測器5以及GC結(jié)合MS檢測器6 。但是，這些技術(shù)有一定的限制，包括：化合物可能具有熱不穩(wěn)定性和/或揮發(fā)性；樣品量可能有限；樣品溶解性可能與技術(shù)中所需的溶劑不互溶，從而需要額外的樣品制備步驟；分析時間長，且選擇性和靈敏度不足。
合相色譜（CC）是一種正相分離技術(shù)，使用二氧化碳作為主要流動相，并同時使用助溶劑，例如甲醇。沃特世 UltraPerformance Convergence Chromatography™ （UPC2）基于CC的潛力，其中采用了穩(wěn)定可靠的沃特世UPLC®技術(shù)。許多液晶中間體化合物在高溫下并不十分穩(wěn)定，且揮發(fā)性低，UV光譜相似。因此，利用UPC2的分離能力并使用CO2作為流動相是HPLC和GC分析的一種理想替代方法。
合相色譜（CC）是一種正相分離技術(shù)，使用二氧化碳作為主要流動相，并同時使用助溶劑，例如甲醇。沃特世 UltraPerformance Convergence Chromatography™ （UPC2）基于CC的潛力，其中采用了穩(wěn)定可靠的沃特世UPLC®技術(shù)。許多液晶中間體化合物在高溫下并不十分穩(wěn)定，且揮發(fā)性低，UV光譜相似。因此，利用UPC2的分離能力并使用CO2作為流動相是HPLC和GC分析的一種理想替代方法。
實驗
UPC2條件
系統(tǒng)： ACQUITY UPC2
運行時間： 5.00 min
色譜柱： ACQUITY UPC2 CSH 氟苯基，1.7 µm，3.0 x 100 mm
柱溫： 50 °C
CCM 背壓： 2000 psi
樣品室溫度： 20 °C
流動相 A： CO2
流動相 B： 甲醇（2%甲酸 15 mM醋酸銨）
流速： 2.0 mL/min
進(jìn)樣體積： 1 µL
樣品瓶： 沃特世琥珀色螺紋頸口玻璃瓶 12 x 32 mm, 2 mL
PDA 條件
PDA 條件
UV 檢測器： ACQUITY UPC2 PDA
范圍： 210 to 450 nm
分辨率： 1.2 nm
采樣速率： 20 點/秒
過濾時間常數(shù)：慢 （0.2 s）
本應(yīng)用紀(jì)要介紹了利用UPC2結(jié)合光電二極管陣列（PDA）檢測器對液晶中間體進(jìn)行雜質(zhì)分析，結(jié)果表明該方法具有良好的穩(wěn)定性、選擇性和靈敏度，運行時間短，并且降低了成本和非毒性溶劑處理費用。
樣品描述
液晶中間體化合物購自西格瑪奧德里奇公司（其結(jié)構(gòu)示于表2中）。每種儲備液的濃度均為5mg/mL，以9:1的庚烷/乙醇或甲醇溶解。使用9:1的庚烷/異丙醇將儲備液進(jìn)行一系列的稀釋，制成混合校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品。
儀器控制、數(shù)據(jù)采集和結(jié)果處理
利用Empower 3軟件控制ACQUITY UPC2系統(tǒng)和ACQUITY UPC2 PDA檢測器，并進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。
儀器控制、數(shù)據(jù)采集和結(jié)果處理
利用Empower 3軟件控制ACQUITY UPC2系統(tǒng)和ACQUITY UPC2 PDA檢測器，并進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。
結(jié)果與討論
優(yōu)化UPC2條件，以分析所選的液晶中間體化合物。其中通過分析單個組分標(biāo)準(zhǔn)品獲得保留時間和UV最大吸收波長（表3）。使用沃特世的ACQUITY UPC2系統(tǒng)和ACQUITY UPC2 PDA檢測器對五種液晶中間體化合物和一種內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行分析。優(yōu)化最佳UPC2和PDA條件，使所有化合物均在五分鐘內(nèi)被洗脫。對于液晶中間體化合物的分析，據(jù)報道在用HPLC分析時，運行時間介于65至110分鐘之間4,5。
制備濃度在0.001至0.25 mg/mL間的混合校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品，并分析所有相關(guān)化合物。圖1顯示了由Empower 3軟件生成的4-氰基苯甲酸校準(zhǔn)曲線結(jié)果。
圖2顯示了0.1 mg/mL混合校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品中每種液晶中間體化合物的UV色譜圖，相關(guān)的UV光譜圖示于圖3中。
雜質(zhì)分析
液晶中間體化合物的純度是使電子設(shè)備實現(xiàn)最佳光學(xué)質(zhì)量、性能和使用壽命的關(guān)鍵因素。因此，檢測雜質(zhì)的能力對于確保液晶的最佳性能十分關(guān)鍵。雜質(zhì)的出現(xiàn)可能有很多原因，包括污染物，例如副產(chǎn)物或降解產(chǎn)物。
UPC2可用于液晶中間體化合物的雜質(zhì)分析。一般而言，雜質(zhì)超過0.1%便可認(rèn)為是顯著存在，并可能會降低光學(xué)質(zhì)量、性能和產(chǎn)品壽命。為了證實這一點，在一種液晶中間體化合物（4-丁基苯甲酸）中加入0.1%的三種其它液晶中間體化合物，并用建立的UPC2條件和PDA檢測進(jìn)行分析。圖4中顯示了所得的UV色譜圖，結(jié)果證明利用該方法對相關(guān)液晶中間體化合物分析可鑒定出0.1%的雜質(zhì)。
UPC2可用于液晶中間體化合物的雜質(zhì)分析。一般而言，雜質(zhì)超過0.1%便可認(rèn)為是顯著存在，并可能會降低光學(xué)質(zhì)量、性能和產(chǎn)品壽命。為了證實這一點，在一種液晶中間體化合物（4-丁基苯甲酸）中加入0.1%的三種其它液晶中間體化合物，并用建立的UPC2條件和PDA檢測進(jìn)行分析。圖4中顯示了所得的UV色譜圖，結(jié)果證明利用該方法對相關(guān)液晶中間體化合物分析可鑒定出0.1%的雜質(zhì)。
結(jié)論
通過使用配備PDA檢測器的ACQUITY UPC2，建立了一種成本效益高且有效的雜質(zhì)分析方法，用于分析液晶中間體化合物。
許多液晶中間體化合物在高溫下并不十分穩(wěn)定，且揮發(fā)性低，而且UV光譜相似。因此，利用UPC2進(jìn)行分離并使用CO2作為流動相是HPLC和GC分析的一種理想替代方法。
許多液晶中間體化合物在高溫下并不十分穩(wěn)定，且揮發(fā)性低，而且UV光譜相似。因此，利用UPC2進(jìn)行分離并使用CO2作為流動相是HPLC和GC分析的一種理想替代方法。
由于高效率的ACQUITY UPC2系統(tǒng)是基于合相色譜的潛力而開發(fā)的，并采用了穩(wěn)定可靠的UPLC技術(shù)，可作為一種正交技術(shù)以確保液晶中間體化合物的全面表征。在分析液晶中間體化合物時，與HPLC分析相比，本文所述的方法具有眾多商業(yè)優(yōu)勢和分析優(yōu)勢，樣品通量可增加13倍以上，有毒溶劑的用量可減少110倍以上。
參考文獻(xiàn)
1. Özgan S, Okumus M. Thermal and Spectrophotometric Analysis of Liquid
Crystal 8CB/*OCB Mixtures. Braz. J. Phys. 2011; 41: 118-122.
2. Delica S, Estonactoc M, Micaller M, et al. Phase Diagram of Binary Mixture E7:
TM74A Liquid Crystals. Science Diliman. 1999; 11: 22-24.
3. Fathima Beegum M, Usha Kurari L, Harikumar B. Vibrational Spectroscopic
Studies of 4-Cyanobenzoic Acid. Rasayan J. Chem. 2008; 1（2）: 258-262.
4. Brás A, Henriques S, Casimiro T, et al. Characterization of a Nematic Mixture
by Reversed-Phase HPLC and UV Spectroscopy: Application to Phase
Behavior Studies in Liquid Crystal-CO Systems. electronic-Liquid Crystal
Communications. March 28, 2005. [cited 2013 May 2020]. Available from:
http://www.e-lc.org/tmp/M.___Dion%EDsio_2005_03_21_07_41_31.pdf
5. Martin T, Hass W. Analysis of Liquid Crystal Mixtures. Analytical Chemistry.
1981; 53（4）: 593-602.
6. Laclercq P, van den Bogaert H. Mass Spectra of Liquid Crystals. Organic Mass
Spectrometry. 1991; 26: 276-278.
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(來源：中國化工儀器網(wǎng))